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香辛料中粗纤维含量的测定(T/CF2022)-9页

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香辛料中粗纤维含量的测定(T/CF2022)-9页

资料简介

发布 2022-7-15 目录 前言 1 1 范围 2 第一法 电炉消解法 2 2 原理 2 3 试剂和材料 2 4 仪器设备 2 5 实验步骤 3 6 计算 4 第二法 纤维消解仪消解法 4 7 原理 4 8 试剂和材料 4 9 仪器设备…

发布 2022-7-15
目录
前言 1
1 范围 2
第一法 电炉消解法 2
2 原理 2
3 试剂和材料 2
4 仪器设备 2
5 实验步骤 3
6 计算 4
第二法 纤维消解仪消解法 4
7 原理 4
8 试剂和材料 4
9 仪器设备 5
检测流程 5
11 计算 6
12 精密度 7
13 报告 7
前言
香料有限公司、四川家和原味香料有限公司、四川丁点儿食品开发股份有
本标准由中国食品土畜进出口商会 2022年 06月
本标准自 2022年 07月
1 范围
2 原理
3 试剂和材料
3.1 1.25%硫酸溶液
3.2 1.25%氢氧化钠溶液
3.3 乙醇
3.4 乙醚
3.5 丙酮
3.6 石油醚:沸程 30℃~60℃
4 仪器设备
4.1 分析天平(感量为 0.1mg)
4.2 消煮器
4.3 布氏漏斗
4.4 抽滤瓶
4.5 真空抽气机
4.6 电热式恒温箱
4.7 干燥器
4.8 高温炉
4.10 500
5 实验步骤
5.1 样品制备 将
18 目筛。
5.2 脂肪物质的脱脂(如果脂肪物质的含量小于 1%,不需要脱脂)
5.2.1 取试样 1-5g(一般
左右),放入带有漏斗的滤纸中,用 90ml
5.2.2 在通风厨内放置 30min,除去多余的石油醚。
5.3 酸处理
5.3.1 将经过脱脂的试样(如未经脱脂,直接取试样 1-5g),移入
5.3.2 取下锥形瓶,用玻璃坩埚和 1.5g
硅藻土过滤,并用 95-100℃清水洗涤
1.25%氢氧化钠中和,重复 3
次,至中性(蓝色石蕊试纸不变色)。分离和洗涤在 30
5.3.3 用丙酮冲洗 2-3
5.4 碱处理
5.4.2 取下锥形瓶,用
5.4.3 用丙酮(或乙醇)洗涤脱水,冲洗 2-3
5.4.4 用乙醚(正己烷)洗涤除去不皂化脂肪物。
5.5 干燥
置于干燥箱 130℃至少烘 2h(一般
的操作反复进行,直至两次连续称重之间的差别不超过 1mg。
5.6 灰化
干燥后,在马弗炉中以 550℃将干燥残留物灰化至恒定质量(一般 3h),在干燥器中冷却至
室温,并称重,精确至 0.5mg。
5.7 测试过程
6 计算
6.1 粗纤维含量=(M1-M2)/M
6.2 重复性
粗纤维含量在 10%以下,允许相对偏差 10%;粗纤维含量在
10%以上,允许相对偏差为 5%。
7 原理
8 试剂和材料
本方法所用试剂均为分析纯。所用水为 GB/T 6682
8.1 0
1 个月。
8.2 0
8.3 丙酮。
8.4 石油醚,沸程 30~60℃。
8.5 消泡剂:如正辛醇。
8.6 助滤剂:如硅藻土。
9 仪器设备
9.1 分析天平,精度 0.0001g。
9.2 FOSS 坩埚(或类似器皿):具粗面烧结玻璃板,孔径为 40
9.3 粗纤维消解过滤装置。
9.4 马弗炉,525±25℃。
9.5 烘箱,
9.6 电炉。
9.7 容量瓶,1000mL。
9.8 离心管,50mL。
9.9 量筒,250mL,50mL。
如果样品脂肪含量较少,将样品置于预先已经铺上约 1g
如果样品含脂肪较高,先用石油醚进行脱脂。取 1g
均质后的样品于 50mL
管中,每次加入 25mL
石油醚,混匀后,离心,弃上清液;再次添加 25mL
6.1.3 中的样品,用水将样品转移至铺好硅藻土的坩埚中,滤去水。6.1.2
接进行酸消解。打开粗纤维仪器的冷凝水。将 150mL
埚中的样品中。纤维仪加热至沸腾,保持沸腾状态 30min。如果产生泡沫
5 次洗涤残渣。溶液和水全部过滤完之
打开仪器上的过滤开关滤去溶液。用 50mL
3 分钟后抽滤排出丙酮。
5 次洗涤残渣。溶液和水全部过滤完之后
3 分钟后抽滤排出丙酮。
5 小时,冷却到约 100℃后取出,置于
将坩埚及内容物置于马弗炉中,在 525±25℃下灰化
干燥器中冷却半小时,称重,记录下质量 M2,精确到 0.0001g。
11 计算
12 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不得超过其算术平均值的 10%。
13 报告
结果保留至小数点后一位,本方法的定量限为 1.0%。